|
==నూనెలోని సపొనిఫికెసన్సపొనిఫికేషన్ చెందని పధార్దములుపదార్థములు==
[[నూనె]]లో కరగివుండికరిగివుండి, కాస్టిక్‌తో సపొనిఫికెసన్ చెందని పదార్థాలను అన్ సపొనిఫియబుల్ మాటరు/పదార్థం అంటారు. పరీక్షించవలసిన నూనెకు పోటాషియం హైడ్రాజ్సైడ్హైడ్రాక్సైడ్ ద్రావణాన్ని కలిపి, చర్య నొందించడం వలన నూనెలోని కొవ్వు ఆమ్లాలన్నిఆమ్లాలన్నీ సపొనిఫికేసనుసపొనిఫికేషను చెందునుచెందుతాయి. సపొనిఫికెసనుసపొనిఫికేషను చెందనిపదార్థాన్నిచెందని పదార్థాన్ని పెట్రోలియం పెట్రొలియంఈథరుఈథరు నుపయోగించి సంగ్రహించడం జరుగుతుంది. పెట్రొలియంఈథరునుపెట్రోలియం ఈథరును వేడిచేసి తొలగించగా మిగిలిన పదార్థం అన్ సపొనిఫియబుల్ పదార్థము.
===పరీక్షించుటకై కావలసిన పరికరాలు===
1. B 24 మూతివున్న 250 మి.లీ.ల సామార్ధ్యంవున్నసామర్ధ్యం ఉన్న శంఖాకార ఫ్లాస్కు (కోనికల్ ఫ్లాస్కులేదాఫ్లాస్కు) లేదా రిసివరు ఫ్లాస్కు.
2. B 24 కోన్ వున్న రెఫ్లెక్సుకండెన్సరురెఫ్లెక్సు కండెన్సరు లేదా లెబెగ్‌కండెన్సరులెబెగ్‌ కండెన్సరు.
3. శంఖాకారపు సపరెటింగ్సెపరేటింగ్ ఫన్నల్గరాటు, 500 మి.లీ.కెపాసిటిది.
4. 500 మి.లీ.ల బీకరులు.
5. రింగు స్టాండులు
6. ఎనలైటికల్ బాలెన్స్,200గ్రాం 200 గ్రాం.ల. కెపాసిటి ఉందికలిగినది.
7. హాట్‍ప్లేట్
7. హట్‍ప్లేట్
===అవసరమగు రసాయనిక పధార్దములు===
1. ఆల్కహలిక్ఆల్కహాలిక్ పోటాషియం హైడ్రాక్సైడ్ ద్రావణం: 70-80 గ్రాం.ల శుద్ధమైన పోటాషియం హైడ్రక్సైడ్‌ను అంతే పరిమాణంగలపరిమాణం డిస్టిల్‍వాటరులోగల డిస్టిల్డ్ వాటరులో ముందుగా కరగించి, తరువాత ఆల్కహల్‌కుఆల్కహాల్‌కు చేర్చి ఒకలీటరుకుఒక సరిలీటరుకు పెట్టవలెనుసరిపెట్టవలెను. అవసరమైనచో వడగట్టి, గాలి చొరబడని విధంగా మూత బిగించి, వెలుతురుసోకనివెలుతురు సోకని ప్రదేశంలో భద్రపరచవలెను.
2. ఇథైల్ ఆల్కహల్<ref>http://www.britannica.com/EBchecked/topic/194354/ethyl-alcohol</ref> : 95% గాఢత వున్నది లేదా రెక్టిపైడ్ స్పిరిట్.
3. ఫినాప్తలీన్ ఇండికెసన్ఇండికేషన్ ద్రావణం:100 మి.లీ.ల ఆల్కహల్‍లోఆల్కహాల్‍లో 1 గ్రాం. ఫినాప్తలిన్ పౌడరును కలిపి తయారుచేసినది.
4. పెట్రొలియంపెట్రోలియం ఈథరు<ref>http://www.chemicalbook.com/ChemicalProductProperty_EN_CB2248176.htm</ref> : బాయిలింగ్ పాయింట్ 60-80<sup>0</sup>C మధ్య ఉందికలిగినది. లేదా హెక్సెనుహెక్సేను.
5. సజల ఆల్కహల్ :10% గాఢత ఉందికలిగినది. 90 మి.లీ. ల డిస్టిల్‌వాటరులోడిస్టిల్డ్ వాటరులో 10 మి.లీ. ఆల్కహాల్ కలిపి తయారుచెయ్యాలి.
6. Std సోడియం హైడ్రాక్సైడ్ (NaOH) ద్రావణం: 0.02 నార్మాలిటినార్మాలిటీ ఉందికలిగినది.
7. అసిటొన్అసిటోన్<ref>http://toxtown.nlm.nih.gov/text_version/chemicals.php?id=1</ref>: శుద్ధమైనది.
===పరీక్షించు విధానం<ref>Methods of Sampling and test for oils and fats,IS:548(partI-1964)by Indian standards,Determination of unsaponifiable matter,pagenO.31</ref> ===
కచ్చితంగా తూచిన సుమారు 5 గ్రాం, ల [[నూనె]]ను B24 మూతి వున్న కొనికల్కోనికల్ ఫ్లాస్కు లేదా చదునైన అడుగు భాగం వున్న రిసివరు ఫ్లాస్కులో తీసుకొన వలెనుతీసుకోవాలి. దానికి 50 మి.లీ.ల ఆల్కహలిక్ఆల్కహాలిక్ పోటాషియం హైడ్రాక్సైడ్ ద్రావణంను [[పిపెట్]] ద్వారా<nowiki/>తో కొలచి కలపవలెనుకలపాలి. ఫ్లాస్కునకు B 24 కోన్ వున్న ఎయిర్/లెబెగ్ కండెన్సరును అమర్చాలి. నూనె+అల్కహలిక్అల్కహాలిక్ పోటాషియంపొటాషియం హైడ్రక్సైడ్హైడ్రాక్సైడ్ మిశ్రమానిమిశ్రమాన్ని సుమారు గంటసేపు సపొనిపికెసనుసపోనిపికేషను పూర్తయ్యెపూర్తయ్యే వరకు హట్‍ప్లేట్హాట్‍ప్లేట్ పైవేడిపై చెయ్యవలెనువేడి చెయ్యాలి. సపొనిఫికెసనుసపోనిఫికేషను పూర్తయ్యకపూర్తయ్యాక హీటరును ఆపివేసి, కండెన్సరు లోపలిఅంచులులోపలి అంచులు తడిసేలా 10 మి.లీ.ల అల్కహల్‌తోఅల్కహాల్‌తో కడగవలెనుకడగాలి. ఫ్లాస్కునుఫ్లాస్కు గదిఉష్ణోగ్రతకుగది వచ్చెవరకుఉష్ణోగ్రతకు చల్లబరచవలెనువచ్చేవరకు చల్లబరచాలి. ఫ్లాస్కులోని చల్లారినద్రవాన్నిచల్లారిన ద్రవాన్ని ఒక 500 మి.లీ.ల సపరెటింగ్సెపరేటింగ్ ఫన్నలుకు చేర్చవలెనుచేర్చాలి. సపరెటింగ్సెపరేటింగ్ ఫన్నల్‌లోని ద్రవానికి ఇంచుమించు 50 మి.లీ.ల డిస్టిల్ వాటరును కలుప వలెనుకలపాలి. ఇప్పుడు 50మి.లీ.ల పెట్రొలియంపెట్రోలియం ఈథరును సపరెటింగ్సెపరేటింగ్ ఫన్నల్‌కి చేర్చవలెనుచేర్చాలి. సపరెటింగ్సెపరేటింగ్ ఫన్నల్ మూతికి బిరడాను బిగించి ఒకనిమిషం సేపు ఫన్నల్‌ను కదప (shake) వలెనుకలయతిప్పాలి. ఫన్నల్‌ను రింగ్ స్టాండులో వుంచి, సపరెటింగ్సెపరేటింగ్ ఫన్నల్‌లోని ద్రవం రెండు ద్రవభాగాలుగా విడిగా ఏర్పడు వరకు వేచివుండాలి. సపరెటింగ్సెపరేటింగ్ ఫన్నల్లో ఏర్పడిన రెండు ద్రవభాగాలలో క్రిందిభాగంలో సోప్ వాటరు, పైభాగాన పెట్రొలియంపెట్రోలియం ఈథరు వుండునువుంటాయి. (నీటికన్న పెట్రొలియంఈథరుపెట్రోలియం తక్కువసాంద్రతఈథరు తక్కువ సాంద్రత కలిగివుండటం వలనువలన, మరియు పెట్రొలియంఈథరుపెట్రోలియంఈథరు నీటిలో కలవదు. అందుచేకనుకా సోప్‌వాటరు పైన పెట్రొలియంఈథరుపెట్రోలియం వుండునుఈథరు తేలుతుంది.) సపరెటింగ్సెపరేటింగ్ ఫన్నల్ లోని అడుగు భాగంలోని సోఫ్‌వాటరునుసోప్ వాటరును మరో సపరెటింగ్‌ఫన్నల్‌కుసెపరేటింగ్‌ ఫన్నల్కు మొదటీమొదటి సపరెటింగ్సెపరేటింగ్ ఫన్నల్ క్రింద వున్న కాక్ ద్వారా వదలాలి. ఇప్పుడు సోప్‌వాటరు వున్న సపరెటింగ్సెపరేటింగ్ ఫన్నల్కు 50 మి.లీ.ల పెట్రొలియంఇథరునుపెట్రోలియం ఛెర్చిఈథరును చేర్చి ఇంతకు ముందులా బిరడా బిగించి బాగా కదలించాలి (షేక్)కలయతిప్పాలి. ఒక నిమిషం పాటు చేసికలయతిప్పి, రింగ్ స్టాండులో వుంఛాలిఉంఛాలి.కొద్దిసేపటీ కొద్దిసేపటి తరువాత సపరెటీంగ్సెపరేటింగ్ ఫన్నల్‌లోని ద్రవం రెండు లేయరులు/పొరలుపొరలుగా విదిపోవునువిడిపోతుంది.పైనవున్న పెట్రొలియంపైన ఉన్న పెట్రోలియం ఈథరు ద్రవాన్ని అంతకుముందు పెట్రొలియంఈథరుపెట్రోలియం ఈథరు వున్న సపరెటీంగ్సెపరేటింగ్ ఫన్నల్కు చేర్చవలెను.మరలసోఫ్ మరల సోఫ్ వాటరును సపరెటీంగ్సెపరేటింగ్ ఫన్నల్లో తీసుకొని దానికి 50 మి.లీ.ల పెట్రొలియంఈథరునుపెట్రోలియం ఈథరును చేర్చి పైవిధంగా చెయ్యాలి. ఇలా కనీసం 4-5 సార్లు చెయ్యాలి.పెట్రొలియం పెట్రోలియం ద్రవభాగాలను మొదటీమొదటి సపరెటింగ్సెపరేటింగ్ ఫన్నల్లో జమ చెయ్యాలి. ఇప్పుడు సపరెటీంగ్సెపరేటింగ్ ఫన్నల్లో జమ (collect) అయ్యినచేరుకున్న పెట్రొలియంపెట్రోలియం ఈథరుకు 25 మి.లీ.ల 10% అల్కహల్నుఅల్కహాల్ను కలిపి ఫ్లాస్కును బాగా కదిపికలయతిప్పి, సెట్లింగ్ కు వదలాలి.
సపరేటింగ్సెపరేటింగ్ ఫన్నల్లో రెండు లేయరులు ఏర్పడునుఏర్పడతాయి.పెట్రొలియం పెట్రోలియం ఈథరులోని సోప్ 10% అల్కహల్‌లోఅల్కహాల్‌లో కరగి పోవునుపోతుంది.సపరేటరులో సెపరేటరులో దిగువన సెటిల్ అయ్యిన సోప్ వాటరును తొలగించాలి.ఇలాగా ఇలా కనీసం 3సార్లు3 సార్లు 10%అల్కహల్ ఆల్కహాల్ వాటరు వాషింగ్ లు యివ్వాలి.ఇప్పుడడు సపరెటింగ్ఇప్పుడు సెపరేటింగ్ ఫన్నల్‌లోని పెట్రొలియంఈథరుకుపెట్రోలియం ఈథరుకు 20 మి.లీ.ల డిస్టిల్డిస్టిల్డ్ వాటరును చేర్చి బాగా కలియతిప్పికలయతిప్పి, సెటిలింగ్ చేసి, దిగువన సెటిల్చేరుకున్న అయ్యిన వాటరునునీటిని తొలగింఛాలి.ఇలావాటరు ఇలా వాటరు, ఫినాప్తలిన్ ఇండికేటరుతో తటస్తంగాతటస్థంగా మారువరకు (వాటరులో సోప్ పార్టికలు వున్నచో వాటరు ఫినాప్తలీన్ వలన పింక్‌రంగుకు మారును) చెయ్యాలి. సోప్ పార్టికల్స్ తొలగింపబడిన పెట్రొలియంపెట్రోలియం ఈథరును, అంతకుముందే తూచి, భారాన్ని నమోదుచేసిన 250 మి.లీ.రిసివరులో వెయ్యాలి.రిసివరును రిసీవరును హీటరుమీద వేడి చేసి పెట్రొలియంపెట్రోలియం ఈథరును, వేపరుగాఆవిరి చేసిరూపంలో తొలగించాలి.రిసివరులో రిసీవరులో వున్న పదార్థమే అన్ సపొనిఫియబుల్ పదార్థం. అయితే ఇందులో సపొనిఫికెసన్ చెందకుండ వున్న [[కొవ్వు ఆమ్లాలు]] కూడా వుండుఉండే ఆవకాశం ఉంది.
అందుచేఅందుచేత కొవ్వు ఆమ్లాలభారాన్నిఆమ్లాల అంచానాభారాన్ని అంచనా వేసి ఆ భారాన్ని, మొత్తం భారం నుండి తగ్గించవలెను.అందుచే పెట్రొలియంఈథరునుపెట్రోలియం ఈథరును తొలగించిన తరువాత రిసివరును ఎయిర్ ఒవన్లో వుంచినఉంచిన రిసివరులో ఇంకా ఎమైనఎమైనా ఈథరు వేపరులున్న అవి తొలగింపబడునుతొలగింపబడతాయి. ఒవన్‌లోఓవెన్‌లో కనీసం ఒకగంట సేపు (80-90 <sup>0</sup>Cడిగ్రిల వద్ద) వుంచాలి . అవసరమైన కొన్నిచుక్కలకొన్ని చుక్కల అసిటొన్‌ను కలిపి వేడి గాలిని బ్లోఊదడం చెయ్యడంద్వారాద్వారా ఈథరు వేపరులను తొలగించవచ్చును. ఇప్పుడు రిసివరును డెసికేటరులో వుంచి చల్లార్చి దాని భారాన్ని తూచి నమోదు చెయ్యాలి. రిసివరులోనిరిసీవరులోని పదార్థానికి 50 మి.లీ.ల వేడి ఇథైల్ ఆల్కహల్‌నుఆల్కహాల్‌ను, కొన్ని చుక్కల ఫినాప్తలీన్ ఇండికెటరుఇండికేటరు ద్రావణాన్ని చేర్చి సోడియం హైడ్రక్సైడ్ నార్మాలిటి ద్రావణంతో ఎండ్ పాయింట్ (పింకుకలరు) వచ్చు వరకు టైట్రెసనుటైట్రేషను చెయ్యవలెను.రిసివరులోని రిసీవరులోని ద్రావణం పింకు కలరులోకి మారగానే టైట్రెసనుటైట్రేషను ఆపి, బ్యూరెట్ రిడింగ్రీడింగ్ నమోదు చెయ్యాలి.
'''రిసివరు ఫ్లాస్కులోని పదార్థం లోని కొవ్వు ఆమ్లాల భారం (B) = 0.282 VN'''
''' వివరణ '''
'''V = టైట్రెసనులో వాడిన Std. NaOH యొక్క బ్యూరెట్ రీడింగ్, మి.లీ.లలో '''
'''N = std.NaOH సొల్యూసన్సొల్యూషన్ నార్మాలిటి.'''
===నూనెలోని అన్‍సపోనిపియబుల్ మాటరు/పధార్దము శాతం===
'''<center>100 (A-B) / W '''</center>
| 